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不根據(jù)滴定時(shí)標(biāo)準(zhǔn)溶液的用量，正確選用不同型號(hào)的滴定管。一般用量在10mL以下，選用10mL或5mL微量滴定管，用量在10mL至20mL之間，選用25mL滴定管，若用量超過(guò)25mL則選用50mL滴定管。實(shí)際工作中，有人就不注意這方面的誤差。有的標(biāo)液用量不到10mL仍用50mL滴定管，有的標(biāo)液用量超過(guò)25mL仍用25mL滴定管，分幾次加入等，這些情況都是錯(cuò)誤的做法，引起較大誤差.
2.不按規(guī)則正確使用容量瓶。容量瓶是常用的測(cè)量容納一定溶液體積的一種容量器具，這主要用來(lái)配稀釋一定量溶液到一定的體積的容量器具。但實(shí)際中往往有人用它來(lái)長(zhǎng)期貯存溶液，尤其是堿性溶液，它會(huì)侵蝕瓶壁使瓶塞粘住，無(wú)法打開。配制好的溶液不能貯存在容量瓶中，而應(yīng)及時(shí)倒入試劑瓶中保存，試劑瓶應(yīng)先用配好的溶液蕩洗2～3次。
3.不按規(guī)定定期校正容量瓶、滴定管、移液管等計(jì)量量具。有時(shí)其標(biāo)值與真實(shí)體積不相符合，造成體積誤差，從而引起系統(tǒng)誤差。一般每半年校正一次。
4.不熟悉各種量器的容量允差和標(biāo)準(zhǔn)容量等級(jí)，不同類型的容量允差不同，導(dǎo)致選擇量器不當(dāng)造成量器本身引起的誤差。通常要求準(zhǔn)確地量取一定體積的溶液時(shí)，采用移液管和吸量管，而不能用量筒、量杯等其他量具而引起誤差。四、有關(guān)玻璃儀器基本操作方面差錯(cuò) 
1.盛放試劑時(shí)，不了解試劑瓶的性質(zhì)、用途及注意事項(xiàng)。隨意盛放，不遵循固體試劑盛放廣口瓶，液體試劑盛放細(xì)口瓶，酸性物質(zhì)用玻璃塞，堿性物質(zhì)用橡皮塞，見光易分解的物質(zhì)用棕色瓶的原則(如AgNO3、I2液等)。這樣引起雜質(zhì)或式量變化導(dǎo)致錯(cuò)誤。取用試劑時(shí)，不按照規(guī)定將瓶塞倒放在操作臺(tái)上，致使試劑污染，從而影響測(cè)定結(jié)果。
2.使用稱量瓶稱取試樣時(shí)，不將稱量瓶先在105°C烘干，冷卻恒重后取用；干燥好的稱量瓶用手直接拿來(lái)，而不是用干燥潔凈的紙條套在稱量瓶上來(lái)取用。導(dǎo)致稱量瓶附雜，影響稱量結(jié)果的準(zhǔn)確性。
3.在滴定管中裝入標(biāo)準(zhǔn)溶液時(shí)，借助漏斗或其他容器引起標(biāo)準(zhǔn)溶液濃度改變或污染。
每次測(cè)定前不將液面調(diào)節(jié)在“0.00”的位置，滴定開始和結(jié)束后不按規(guī)定等1min～2min使附著在內(nèi)壁上的溶液流下來(lái)以后才能讀數(shù)，而馬上就讀數(shù)造成體積誤差。滴定時(shí)速度過(guò)快，使溶液成流水狀放出，甚至接近終點(diǎn)時(shí)，滴定速度也不減慢致使滴定過(guò)終點(diǎn)造成檢驗(yàn)誤差。讀數(shù)時(shí)（無(wú)色或淺色溶液）不使眼睛的視線和滴定管內(nèi)溶液凹月面的最低點(diǎn)保持水平；有色溶液不使眼睛的視線與滴定管內(nèi)溶液面兩側(cè)的最高點(diǎn)呈水平處等，造成體積誤差